1、送样要求。

(1)纯度：样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。

(2)溶剂：要求样品在氘代溶剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有：CDCl₃、 D₂O、 d⁶-DMSO、 d⁶-Acetone、 C₆D₆、CD₃CN、 CD₃OD、 d⁸- THF 等。本实验室可提供CDCl₃、 D₂O、 d⁶-DMSO。溶剂用量：0.5～0.6 ml（高度4 cm），太少不能正常匀场。

(3)样品浓度：¹H谱需样约15～25 mg； ¹³C NMR谱及二维谱约 30～50mg，增加样品量可 以节约机时和测试费用，若浓度太低将影响谱图质量。

(4)核磁管：直径5 mm，长度至少为16 cm，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损裂痕、无弯曲变形，核磁帽扣紧，否则极有可能出现样品管在仪器探头内断裂的情况，造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用。

(5)样品编号：在样品管或另外纸片上写明样品编号和所选溶剂，如：lisi-12、abc-1-12，请勿使用不具有标识性的名称进行编号如1、2，防止因重名导致实验数据被覆盖。

2、基本操作。

(1)将样品插入转子内，使用量规将上下调整核磁管使管内样品均匀地覆盖5mm线圈标识，然后放置于自动进样器#号孔中。

(2)在icon自动进样操作界面中，双击#号进入edit状态，依次输入样品编号、实验号，选择

溶剂、要进行的实验模板如PROTON，可根据需要修改某些采样参数如扫描次数NS、谱

SW、发射中心O1等。

(3)编辑好后点击submit，则此项任务进入排队（queued）或运行（running）状态。

(4)工作日8:00~11:30、14:00~17:30请勿设置超过半小时时长的实验任务，超过半小时的实验请在11:30~14:00、17:30~次日8:00完成。